E500元素分析儀測定土壤中的總碳和總氮

就在上周，海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面。基本功能已被知曉，在實驗中它又能發(fā)揮什么才能，具體該如何使用呢？

我們以測定土壤中的總碳和總氮為例。

載氣：高純氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.999%）；

助燃?xì)猓?/strong>氧氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.999%）；

磺胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度 > 99 %）；

土壤標(biāo)準(zhǔn)品：土壤（GBW7405a）（土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；

樣品：四川土壤（盲樣）。

管路準(zhǔn)備：可根據(jù)耗材填充工裝對燃燒管、還原管及干燥管進(jìn)行準(zhǔn)確裝填，如耗材使用周期達(dá)到上限需及時更換；

氣源準(zhǔn)備：氦氣（純度：99.999%）；氧氣（純度：99.999%）；

微量分析天平開機(jī)預(yù)熱：盡量保持長期開機(jī)，并保持稱量室溫度和濕度穩(wěn)定；

陶瓷坩堝（Φ14 mm×25 mm）準(zhǔn)備：將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h，冷卻后置于干燥器中備用；

CHNS模式使用參數(shù)見下表：

對于土壤樣品，首先將樣品放置真空干燥箱中，在70℃下烘干3小時，并置于干燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質(zhì)，保證樣品均一。

樣品稱量使用的是百萬分之一的天平，以mg為單位進(jìn)行稱量。

由于土壤中N含量在0.02%～0.50%內(nèi)，根據(jù)土壤中的C、N含量的理論數(shù)值計算應(yīng)該稱取的樣品重量，保證待測元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右（精確至0.001 mg）于錫箔紙中并封口，將樣品壓實后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測。

開機(jī)：打開左側(cè)電源總開關(guān)→打開右側(cè)白門的電源開關(guān)，等待自動進(jìn)樣器初始化→打開氣瓶，調(diào)整壓力為氦氣0.2 Mpa，氧氣0.3M pa→打開儀器右側(cè)白門，調(diào)整減壓閥壓力，氦氣0.12 Mpa，氧氣0.25 Mpa，參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功，設(shè)備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。

檢漏：打開E500軟件，依次點擊菜單欄上的選項：維護(hù)→系統(tǒng)測試→勾選打開He→He、O₂流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值，若流量值不大于20 mL/min，則表示儀器氣密性良好，可以正常運(yùn)行。

升溫：依次點擊菜單欄上的選項：測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口，如果儀器是第一次運(yùn)行或連續(xù)7天未開機(jī)，點擊確定，否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達(dá)設(shè)定溫度后方可開始測試。

樣品測試：雙擊孔位序號，輸入樣品信息，重量，選取合適的方法，點擊確定進(jìn)入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析，樣品做完一個后，不會繼續(xù)；點擊自動分析后，儀器會自動將終止標(biāo)識前所有樣品測試完成后停止，測試順序參考下表依次進(jìn)行：

數(shù)據(jù)查詢：點擊軟件左側(cè)導(dǎo)航欄數(shù)據(jù)，即可查詢已做樣品的數(shù)據(jù)，過往的數(shù)據(jù)可以根據(jù)名稱、操作人、日期等選項來查看，并且可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行導(dǎo)出。

關(guān)機(jī)：點擊測試→開始降溫→關(guān)閉氦氣和氧氣→退出軟件→關(guān)閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時，關(guān)閉左側(cè)電源開關(guān)。

土壤（GBW7405a）及土壤（四川）中的總碳和總氮的測試結(jié)果如下表：

結(jié)論

通過實驗結(jié)果可以看出，使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量，其中GBW7405a標(biāo)土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且四川土壤（盲樣）的數(shù)據(jù)平行性良好。因此結(jié)合了大坩堝進(jìn)樣和“樣品-灰分原位置換”技術(shù)的E500元素分析儀，適用于連續(xù)大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。