【樣品實測】機油污染大豆油成分分析！

GC-IMS如何快速識別被污染的食用油？

罐車卸完煤制油直接裝運食用大豆油的新聞持續(xù)引發(fā)關(guān)注。國務(wù)院食安辦作出回應(yīng)，將成立聯(lián)合調(diào)查組徹查食用油罐車運輸環(huán)節(jié)有關(guān)問題。

“我吃的油安全嗎？"該問題曝光后，刺痛了公眾的神經(jīng)。嚴(yán)格的監(jiān)管、嚴(yán)肅的問責(zé)之外，嚴(yán)謹?shù)臉?biāo)準(zhǔn)配套對應(yīng)檢驗檢測方案也可成為制止亂象的工具。

識別食用油污染、強化食用油安全檢測，海能旗下多款產(chǎn)品可提供儀器和方法支持。

氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀通過檢測樣品中揮發(fā)性有機物，可用于快速區(qū)分食用油的品種、篩查食用油的污染情況。設(shè)備結(jié)合了氣相色譜的高分離度以及離子遷移譜的高靈敏度，樣品無需前處理，直接頂空進樣便可分析固體/液體中的痕量揮發(fā)性有機物，檢出限可低至ppb級別。

本研究采用氣相離子遷移譜（GC-IMS）技術(shù)對食用油、礦物質(zhì)油和被污染的食用油進行分析，以期為油脂的品種區(qū)分及污染識別提供理論依據(jù)。

實驗方案

01 樣品信息

02 試劑與材料

正構(gòu)酮：2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮和2-壬酮（均為分析純），阿拉丁公司；99.999%氮氣；20 mL頂空瓶，山東海能科學(xué)儀器有限公司；MXT-WAX毛細管色譜柱 (30 m×0.53 mm，1.0 μm)，美國Restek公司。

03 儀器與設(shè)備

氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀（型號：FlavourSpec®），G.A.S.公司（德國，Dortmund）；CTC-PAL 3 靜態(tài)頂空自動進樣裝置，CTC Analytics AG 公司（瑞士，Zwingen）；VOCal 數(shù)據(jù)處理軟件（0.4.03），G.A.S.公司（德國，Dortmund）

04 樣品處理方法

移取1 mL樣品置于20 mL頂空瓶中，80 ℃孵育15 min后進樣，進樣量500 uL，每個樣品測定3組平行。

結(jié)果分析

經(jīng)VOCal軟件的差異化功能分析，選取食用油與機油的特征信號峰形成樣品的指紋圖譜，如下圖所示：

不同品種油品揮發(fā)性有機物指紋圖譜

注：

1） 圖中一個點代表一種物質(zhì)，點的顏色深淺表示物質(zhì)信號峰強度的高低；

2） 一行表示一個樣品中檢出的揮發(fā)性有機物；

3） 一列表示同一個物質(zhì)在不同樣品中的含量變化；

本實驗僅用于快速區(qū)分油品的品種及污染識別，未對物質(zhì)進行定性分析；

由上圖可知，大豆油和葵花籽油中存在部分共性的揮發(fā)性有機物，但在含量上存在顯著區(qū)分，如區(qū)域A、B所示，葵花籽油中物質(zhì)的種類更為豐富。

機油與食用油揮發(fā)性成分具有顯著差別，機油具有揮發(fā)性有機物，如區(qū)域C所示，這些揮發(fā)性成分，能夠為區(qū)分食用油和礦物質(zhì)油提供理論依據(jù)和參考。

被機油污染的大豆油和葵花籽油中兼具有食用油及機油的揮發(fā)性成分，與純樣品相比，雖然污染后的樣品中食用油與機油的特征成分含量均有所降低（信號峰亮度降低），但可以明顯檢出機油的特征成分，如區(qū)域D所示，據(jù)此可證明食用油被機油污染。

結(jié)論

采用GC-IMS技術(shù)對大豆油、葵花籽油、機油以及被污染的食用油樣品進行分析，構(gòu)建了不同品種油脂揮發(fā)性成分的指紋圖譜，結(jié)果表明：

GC-IMS技術(shù)不僅能準(zhǔn)確分辨油脂的品種，亦可精準(zhǔn)識別被機油污染的食用油，這一技術(shù)為排查食用油安全風(fēng)險隱患提供了新的思路，也為油脂品種的快速區(qū)分及污染識別等相關(guān)研究提供理論依據(jù)。

本行標(biāo)由海能技術(shù)參與制定

為了確保食用植物油的風(fēng)味品質(zhì)一致性和穩(wěn)定性，并科學(xué)鑒別油脂種類、精準(zhǔn)識別油脂摻假及含量，國家糧食和物資儲備局公開發(fā)布了《糧油檢驗 植物油揮發(fā)性風(fēng)味成分的測定 氣相色譜-離子遷移譜法》的征求意見稿。該征求意見稿詳細規(guī)定了通過氣相色譜-離子遷移譜法（GC-IMS）測定植物油揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法。歡迎老師們提出寶貴的意見！