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          【海能實驗室】微波消解電池隔膜

          更新時間:2025-06-09點擊次數:222

          電池隔膜是指在電池正極和負極之間的一層隔膜材料,是電池中非常關鍵的部分,對電池安全性和成本有直接影響。電池隔膜一般是用PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)來制備。

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          選擇新儀TANK 微波消解儀對其進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種金屬元素的快速準確測定,該方法還有回收率高、空白低等特點。


          01

          儀器與試劑

          儀器


          新儀TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

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          試劑


          硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),過氧化氫(30%)


          02

          實驗方法

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          1、PP、PE隔膜


          分別稱取兩類隔膜樣品各0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL過氧化氫,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗: 

          階段

          溫度/℃

          保溫時間/min

          1

          150

          2

          2

          180

          2

          3

          210

          60


          實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5 mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。


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          2、PP隔膜噴涂勃姆石


          精確稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硫酸、2 mL磷酸和4 mL硝酸,靜置10 min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

          階段

          溫度/℃

          保溫時間/min

          1

          150

          2

          2

          180

          2

          3

          220

          60


          實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。


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          3、PE隔膜噴涂PVDF


          含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法,溶解重金屬后過濾雜質再上機進行檢測。稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,靜置15 min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

          階段

          溫度/℃

          保溫時間/min

          1

          150

          2

          2

          180

          2

          3

          200

          30


          實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,過濾雜質再上機進行檢測。

          03

          結果與討論

          實驗選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過氧化氫進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,樣品可完全溶解;PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,樣品可完全溶解;PE膜噴涂PVDF樣品無法完全溶解,建議采用王水浸提法,消解實驗后過濾雜質再上機進行檢測。

          注意事項

          1、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

          2、王水有很強的揮發性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。


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